Tek kristal x-ışınları kırınımı yöntemiyle C16H12BrN3OS, C15H13N3OS, C14H11N3OS kristallerinin yapı analizi / Sadık Genç; Danışman Necmi Dege

Abstract

Bu çalışmada 5-Bromo-2-hidroksibenzaldehit(4-fenil-1,3-tiyazol-2-il)hidrazone (C16H12BrN3OS) , 5-(2-hidroksifenil)-4-(p-tolil)-2,4-dihidrol1,2,4-triazol-3-tiyonon (C15H13N3OS) ve 3-(2-hidroksifenil)-4-fenil-1,2,4-triazol-5(4H)-tiyonon (C14H11N3OS) kristallerinin yapıları X-ışını kırınımı yöntemi ile incelendi.Atomik parametrelerin arıtımı tam-matris en küçük kareler ve Fark-Fourier yöntemleri kullanılarak yapıldı.Veriler Ondokuz Mayıs Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi X-Işınları Laboratuarında kurulu olan STOE & CIE firmasının STOE IPDS II model Tek Kristal X-Işınları Difraktometresi ile elde edildi. Veri toplanmasında X-AREA (Stoe & Cie, 2002), yapı çözümünde SHIELXS-97 (Sheldrick, 1997), yapı arıtımında SHIELXL-97 (Sheldrick,1997), moleküler grafikleri çiziminde ise Windows için ORTEP-3 (Farrugia, 1999) programları kullanıldı.C16H12BrN3OS kristali monoklinik yapıda ve P2ı/c uzay grubundadır.Birim hücre örgü sabitleri a=18.7025(15)Å, b=7.9183(8)Å, c=10.6063(12)Å ve eksen açıları a=90º, ß=106.007(7)º, =90º dir. V=1509.8(3)ų, Z=4, Dx=1.646Mgm¯³, µ=2.87mm¯¹, (MoKa)=0.71073Å, T=293(2)ºK, R=0.038, R=0.083, S=0.80, F(000)=752.Bu bileşiğin molekülü düzlemsel değildir ve molekülü oluşturan halkalar arasındaki açılar ise; tiyazol halkası ile fenil halkası arasında 44.5 (2)º, tiyazol halkası ile 5-hidroksibenzaldehit halkası arasında 7.2(2)ºdir.Bu yapıda biri O-H…N ve diğeri O-H…S olmak üzere iki tane molekül içi ve bir tane moleküller arası N-H…N hidrojen bağı tespit edilmiştir.C15H13N3OS kristali monoklinik yapıda ve C2/c uzay grubundadır.Birim hücre örgü sabitleri a=26.524(3)Å, b=11.3288(18)Å, c=9.2310(11)Å, ve eksen açıları a=90º, ß=104.643(9)º, =90º dir.V=2683.7(6)ų, Z=8, Dx=1.410 Mgm¯³, µ=0.24mm¯¹, (MoKa)=0.71073Å, t=150ºK, R=0.0554, R=0.148, S=0.98, F(000)=1184.Bu molekül düzlemsel değildir.Kristal yapı, N-H…S ve C-H…S moleküller arası O-H…N molekül içi hidrojen bağları içermektedir.C14H11N3OS kristali monoklinik yapıda ve P2/c uzay grubundadır.Birim hücre örgü sabitleri a=5.7333(4)Å, b=19.1695(16)Å, c=11.6547(8)Å ve eksen açıları a=90º, ß=103.441(6)º, =90º dir.V=1245.82(16), Z=4, Dx=1.436Mgm¯³, µ=0.25mm¯¹, (MoKa)=0.71073Å, T=293ºK, R=0.038, R=0.094, S=1.06, F(000)=560. C14H11N3OS kristali düzlemsel değildir.2,4-dihidro-1,2,4-triazol halkası ile fenil ve hidroksifenil halkaları arasındaki dihedral açılar yazıldıkları sıra ile 69.08(9)º ve 24.57(9)º dir.Fenil ile hidroksifenil halkaları arasındaki dihedral açı ise 64.19(9)ºdir.