Valproik asidin kare dalga voltametrisi ile tayini / Ebru Türköz; Danışman A. Nur Onar.
Özet
Valproik asit (VPA) veya 2-n-propilpentanoik asit sodyum tuzu olarak epilepsi tedavisinde etkilidir. Yapısı diğer antiepileptik ve antikonvulsan ilaçlardan oldukça farklıdır. Kısa zincirli bir karboksilik asit olan valproik asit uçucudur. Bu nedenle gaz kromatografisi ile analizi için bir çok yöntem önerilmiştir. Valproat zayıf mor ötesi absorbansına sahiptir, bu da yüksek basınçlı sıvı kromatografisi (HPLC) ile valproik asit tayinini zorlaştırır. Yapılan literatür incelemesinde valproik asit için geliştirilmiş bir elektrokimyasal tayin yöntemine rastlanmamıştır. Bu nedenle de valproik asit tayini için voltametrik yöntem önerilmesi planlanmıştır. Çalışmamızda valproik asidin voltametrik tayini için NaOH, HCl, KCl, KNO3, çözeltileri ve asetat, fosfat, sitrat ve Britton-Robinson tamponları kullanılmıştır. Destek elektrolit olarak Britton-Robinson tamponu seçilmiş, pH nın etkisi de incelendikten sonra pH 3,3 değeri analiz için seçilmiştir. Kare dalga için optimum şartlar belirlendikten sonra standart madde kullanılarak denemeler yapılmıştır. Yapılan incelemelerde valproik asit için –0,2 V (I) ve –0,7 V (II) civarında iki pik gözlenmiştir. Bu piklerin cevabı dönüşümlü voltametri ve örneklemeli doğru akım polarografi teknikleriyle incelenmiş, akım türleri belirlenmiştir. Elde edilen verilerden I nolu pikin difüzyon kontrollü olduğu, II nolu pikin ise adsorbsiyondan etkilenen difüzyon kontrollü pik olduğu saptanmıştır. Yapılan çalışmada da indirgeme sonucu elde edilen piklerden I nolu pikin valproik aside, II nolu pikin ise valproat türüne ait olduğu sonucuna varılmıştır. Analiz amacı ile II nolu pik, geniş doğrusal aralığı nedeniyle tercih edilmiştir. 1,46x10-4-1x10-3 M aralığında doğrusal cevaba sahip olan pik için alt teşhis ve alt tayin sınırları sırasıyla 1.0x10-4 M ve 1,10x10-4 M olarak bulunmuştur. Geliştirilen yöntem ile geri alınabilirlik %105,2 ve %116,5 aralığında saptanmıştır. Analitik ölçümler için voltametri ve polarografik tüm ekipmanları içerisinde barındıran bir bilgisayar kontrollü sistem kullanılmıştır. Geliştirilen yöntem ticari preparatlarda ve idrarda standart ekleme yöntemi kullanılarak uygulanmıştır. Plazmada ilaç tayini için geliştirildiği taktirde pahalı ve zahmetli olan kromatografik ve immunolojik yöntemlere karşı iyi bir seçenek olarak sunulabilir.
