2-merkaptonikotinik asit'in bazı geçiş metal komplekslerinin sentezi, spektroskopik ve termik özelliklerinin araştırılması / Serkan Demir ; Danışman Turan Kaya Yazıcılar

Abstract

Bu çalışmada sodyum 2-merkaptonikotinat ve Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II) Cd(II) ve Hg(II) geçiş metalleri ile kompleksleri sentezlenerek spektroskopik özellikleri UV-Vis ve IR teknikleri ile incelendi.Sodyum 2-merkaptonikotinat, 2-merkaptonikotinik asit'in sodyum hidroksitle 1:1 mol oranında sulu ortamda nötralleştirilmesi sonucu elde edildi ve yapısı H1NMR, IR ve termik analiz yöntemleriyle aydınlatıldı. Kompleksler sodyum 2-merkaptonikotinat ile metal klorürlerin sulu çözeltilerinin 1:2 mol oranında karıştırılması sonucunda çökelek olarak elde edildi. Komplekslerin manyetik duyarlık ölçümlerinden deneysel manyetik momentleri hesaplandı ve Zn(II), Cd(II) ve Hg(II) komplekslerinin diyamanyetik, diğer komplekslerin paramanyetik ve yüksek spinli oldukları bulundu. Komplekslerin stokiyometrileri elementel analiz tekniği ile belirlendi ve tüm komplekslerde metal ligant oranının 1:2 olduğu belirlendi.Komplekslerin azot atmosferindeki termik davranışları eş zamanlı TG, DTG ve DTA teknikleri ile incelendi ve 2-merlaptonikotinat'ın komplekslerden uzaklaşmasına ilişkin DTGmax değerlerine bakılarak termik kararlılık sırasının Mn(II) [ Cu(II) = Hg(II) [ Cd(II) [ Zn(II) [ Ni(II) [ Co(II) şeklinde olduğu bulundu. Komplekslerin yüksek sıcaklıkta bozunmaları sonucunda son bozunma ürünlerinin Mn(II), Ni(II) ve Cu(II) kompleksleri için metal oksitler olduğu, diğer kompleksler için ise son bozunma ürünü bulunmadığı tespit edildi.Elementel analiz, UV-Vis ve IR çalışmaları yardımıyla komplekslerin tamamının tetragedral geometride oldukları önerildi. Komplekslerin IR spektrumlarında liganta ait karakteristik karbonil ve tiyoamit titreşim frekanslarındaki değişmelere bakılarak Hg(II) kompleksinde ligantın karboksilat oksijeni ve tiyol kükürdü üzerinden çift dişli olarak koordine olduğu, diğer komplekslerde ise karboksilat oksijenleri üzerinden çift dişli olarak koordine olduğu önerildi. Sentezlenen komplekslerin DMSO içersinde hazırlanan 10-3 M konsantrasyondaki çözeltilerinin iletkenlikleri ölçüldü ve bulunan değerlerden komplekslerin tamamının nötral olduğu anlaşıldı.