Örnek hazırlamada katı faz ekstraksiyonu metodu

Abstract

Örnek hazırlama; çeşitli cihazlar (yüksek basınçlı sıvı kromatografı, gaz kromatografı, radioimmun assay, spektrometrik teknikler vb.) yardımıyla yapılan analizler öncesinde yapılması gereken önemli bir basamaktır. Yıllardan beri sıvı-sıvı ekstraksiyon ve bunu takiben çözücülerin çeşitli şekillerde uzaklaştırılması, örnek hazırlamada en çok kullanılan yöntem olmuştur. Fakat geleneksel sıvı-sıvı ekstraksiyon uygulamalarının fazla miktarda çözücü harcanması, çok zaman alması ve yüksek maliyetli olması gibi dezavantajları vardır. Ayrıca bu yöntemler, ekstraksiyon sırasında emülsiyon faz oluşması, gerekli saflığa sahip olmayan ekstraktlar elde edilmesi, çözücülerin yeterince uzaklaştınlamaması ve duyarlı kantitatif sonuçlar elde edilememesi gibi istenmeyen durumlara da neden olabilmektedir. Sıvı-sıvı ekstraksiyonu dışında santrifüj etme, süzme, distilasyon, liyofilizasyon gibi diğer önemli ekstraksiyon metotları da benzer sakıncalara sahiptir. Bu metotlara alternatif olarak, 1970'li yılların ortalarında yeni bir teknik olan katı faz ekstraksiyonu (solid phase extraction, SPE) metodu kullanılmaya başlanmıştır. Bu yaklaşım, çeşitli tutucu maddelerin (adsorban) küçük, tek kullanımlık ekstraksiyon kolonlarına doldurularak pratik bir örnek hazırlama düzeneği tasarlanması esasına dayanmaktadır. Katı faz ekstraksiyonu, günümüzde etkili bir örnek hazırlama yöntemi olarak birçok laboratuvarda kullanılmaktadır. Katı faz ekstraksiyon metodu, klasik sıvı-sıvı ekstraksiyon ile karşılaştmldığında daha hızlı, az çözücüye ihtiyaç duyan, emülsiyon oluşumun şekillenmediği, çok daha ucuz bir tekniktir. Bunun yanında katı faz ekstraksiyonu ile daha temiz ekstrakt ve yüksek geri kazanım (recovery) oranları elde edilebilmektedir. Bu derlemede, katı faz ekstraksiyonu ve diğer örnek hazırlama yöntemleri; katı faz ekstraksiyonun prensipleri, uygulama işlemleri ve avantajları; katı faz ekstraksiyonunda kullanılan kolon, tutucu madde ve çözücüler ile katı faz ekstraksiyonunun başlıca kullanım alanları değerlendirilmiştir.

Sample preparation is a considerable step before modern instrumental analysis (High Performance Liquid Chromatography, Gas Chromatography, Radioimmun Assay, Spectrometric techniques etc.). For many years, sample dissolution followed by liquid-liquid extraction has been a popular sample preparation procedure. But, traditional liquid-liquid extractions are high solvent consumption, time consuming and costly. Furthermore, these methods present the following problems: phase emulsions, impure and wet extracts, nonquantative extractions. Other classical sample preparation techniques include centrifugation, filtration, distillation, lyophilization have same problems. In the mid 1970's, an alternative approach, solid phase extraction (SPE) was introduced. This concept is basis for the design of a practical sample preparation technique consisting of small, disposable extraction columns filled with a variety of sorbents. Today, solid phase extraction is a powerful method for sample preparation and is used by most laboratories. Compared to classical liquid-liquid extraction, SPE is faster, uses less solvent, eliminates emulsions, and saves money. In addition, solid phase extraction provides clean extracts and high recoveries. In this article, solid phase extraction and other sample preparation methods; principles, procedures, and advantages of solid phase extraction; solid phase extraction columns, adsorbents and solvents and solid phase extraction application areas are evaluated.