X-ışınları kırınımı ile C14H15N3O2S, C13H22N6O2, 2H2O, C14H11N2O2CI, C14H11N2O2Br, C20H16N2O2 organik molejüllerinin yapı analizleri / Gonca Özdemir; Danışman Şamil Işık
Özet
Bu tez çalışmasında, (1-(N-Etiltikarbamoil -3,5-(2-furil)-2-pirazolin), C14H15N3O2S (I), (1,2-Bis[5-okso-3-(n-propil)-4,5-dihidro-3H-1,2,4-triazol-4-yl] etandihidrat), C12H20N6O2.2H2O (II), ((E)-2-Asetil-4-[(3-klorfenil) diazenil)fenol) C14H11N2O2Cl (III), ((E)-2-Asetil-4-[(2-bromofenil)diazenil]fenol), C14H11N2O2Br (IV) ve ((E)-2-benzoil-4-[(4-metilfenil)diazenil]fenol), C20H16N2O2 (V) bileşiklerinin kristal yapılar ı, tek kristal x-ışını kırınımı yöntemi kullanılarak, SHELXS-97 (Sheldrick, 1997) programı yardımı ile direkt yöntemler kullanılarak çözülmüş ve SHELXL-97 (Sheldrick, 1997) programı kullanılarak en küçük kareler yöntemi ile arıtılmıştır.(1-( N-Etiltikarbamoil-3,5-(2-furil)-2-pirazolin), C14H15N3O2S (I) kristali düzlemsel olmayan, 2 furil halkası arasındaki açı 88.4(2)0'lik dihedral açıya sahiptir.O1/C1-C4 ve O2/C8-C11 furil halkaları ve pirazolin halkası arasındaki açı 6.3(2) ve 85.59(18)o'dir. Kristaldeki moleküller arasında hidrojen bağı bulunmaktadır. Monoklinik ve P 21/c uzay grubuna ait C14H15N3O2S (I) kristalinin birim hücre parametreleri ve arıtım sonunda ulaşılan bazı değerler ise; a=7.0192 (4) , b=22.1771(10) , c=10.5972 (7) , a = 900,/? = 119.5410,y = 900, V=1435.17(14) 3, Z=4, Dx=1.330 Mg m-3, R=0.049, wR=0.139, S=1.06 şeklindedir.(1,2-Bis[5-okso-3-(n-propil)-4,5-dihidro-3H-1,2,4-triazol-4-yl]etan dihidrat), C12H20N6O2.2H2O (II) kristali düzlemsel iki triazol halkası içerir. Molekül 2 kat dönme simetrisine sahiptir. Kristal yapısında moleküller arası N-H…O, O-H…O ve O-H…N hidrojen bağları bulunmaktadır. Kristal yapısı moleküller arası hidrojen bağlar ı içerip, 3-boyutlu ağ formundadır. Monoklinik ve C 2/c uzay grubuna ait C12H20N6O2.2H2O (II) kristalinin birim hücre parametreleri ve ar ıtım sonunda ulaşılan bazı değerler ise; a=13.0125(12) , b=8.5957(6) , c=15.4586(15) , a = 900,/? = 112.6550,y = 900, V=1595.7(2) 3, Z=4, Dx=1.317 Mg m-3, R=0.046, wR=0.120, S=0.94 şeklindedir.((E)-2-Asetil-4-[(3-klorofenil)diazenil]fenol), C14H11N2O2Cl (III), ((E)-2-Asetil-4-[(3-bromofenil)diazenil]fenol), C14H11N2O2Br (IV), ((E)-2-benzoil-4-[(4-metilfenil)diazenil]fenol), C20H16N2O2 (V), bileşikleri azo gruplarına sahip oleküllerdir.C14H11N2O2Cl (III) kristali merkez yerleşimli N=N çift bağ ilgisiyle, düzlemsele yakın trans konfigürasyon gösterir. İki aromatik halka arasındaki açı 179.27o olup, moleküller O-H…H hidrojen bağlarıyla bağlanır ve 2-boyutlu ağ formundadır. Monoklinik ve P 21/n uzay grubuna ait C13H10N2O2Cl (III) kristalinin birim hücre parametreleri ve arıtım sonunda ulaşılan bazı değerler ise; a=8.4663(15) , b=11.236(3) , c=13.955(3) , a = 900,/? = 103.9140,y = 900, V=1188.6(5) 3, Z=4, Dx=1.416 Mg m-3, R=0.0435, wR=0.1339, S=0.970 şeklindedir.C14H11N2O2Br (IV) bileşiğinin kristal yapısı moleküller arası O-H…O hidrojen bağlarıyla, azo kısmı trans konfigürasyon gösterir. İki aromatik halka arsındaki bağ açıları 174.94o'dir. Moleküller arası O-H…H hidrojen bağlarıyla bağlanır ve iki boyutlu ağ formundadır. Monoklinik ve P 21 uzay grubuna ait C14H11N2O2Br (IV) kristalinin birim hücre parametreleri ve arıtım sonunda ulaşılan bazı değerler ise; a=4.0088(3) , b=5.9492(3) , c=26.799(2) , a = 900,/? = 94.1420,f = 900, V=637.46(9) 3, Z=1, Dx=1.663 Mg m-3, R=0.0977, wR=0.3198, S=1.113 şeklindedir.C20H16N2O2 (V) molekülü yaklaşık olarak düzlemsel ve N=N çift bağ ilgisiyle trans konfigürasyon gösterir. İki aromatik halka arasındaki dihedral açılar 116.51oolup, üç boyutlu ağ yapısına sahiptir ve molekülde zayıf van der Waals etkileşimi görülür. Monoklinik ve P 21/c uzay grubuna ait C20H16N2O2 (V) kristalinin birim hücre parametreleri ve arıtım sonunda ulaşılan bazı değerler ise; a=15.6711(13) , b=5.8068(2) , c=18.7764(13) , a = 900,/? = 111.7060,f = 900, V=637.46(9) 3, Z=4, Dx=1.324 Mg m-3, R=0.0403, wR=0.1149, S=1.022 şeklidedir.
